丹苘軟膠囊各藥材提取工藝研究及初步質(zhì)量評價.pdf

1、目的：優(yōu)化丹苘軟膠囊中兩味藥材的提取工藝,初步評價丹苘軟膠囊兩味藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),為后續(xù)的研究奠定基礎(chǔ)。
　　 方法：⑴綜合單因素考察和正交設(shè)計對苘麻子油的冷浸法提取工藝進行優(yōu)化；⑵對苘麻子油的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進行初步評價,其中包括:根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)對苘麻子油的理化常數(shù)進行測定;薄層色譜(TLC)鑒別條件的確定;紫外光譜檢測;氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)檢測苘麻子油的脂肪酸成分;以過氧化值為指標(biāo)考察苘麻子油的穩(wěn)定性情況；⑶對丹參脂溶性部

2、位的提取工藝進行優(yōu)化;對丹參脂溶性部位進行了初步質(zhì)量控制,其中包括:TLC鑒別,采用高效液相色譜(HPLC)法對丹參脂溶性部位的主要化學(xué)成分進行定性檢測。
　　 結(jié)果：①影響冷浸法提取苘麻子油的因素重要性順序為:浸泡時間＞溶劑倍數(shù)＞浸泡次數(shù),經(jīng)方差分析,綜合考慮實際生產(chǎn)條件等因素后,確定最佳提取方案為10倍量石油醚(60～90℃),浸泡兩次,每次36h；②根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)檢測苘麻子油的理化常數(shù)結(jié)果:相對密度為0.935,酸值為1.5

3、4,過氧化值2.34,皂化值182.42,碘值128.92;TLC最佳條件為正己烷:乙醚:乙酸(80∶20∶1),顯色劑為10％磷鉬酸乙醇;苘麻子油甲酯化后通過GC-MS檢測,有11種脂肪酸,鑒定出了其中的8種,分別為:亞油酸60.73％、棕櫚酸19.90％、油酸11.48％、硬脂酸2.79％、肉豆蔻酸0.39％、棕櫚油酸0.42％、11-十八碳烯酸1.10％、異油酸0.55％。其中不飽和脂肪酸相對含量占脂肪酸總量的73.18％;對苘麻

4、子油的穩(wěn)定性進行考察后發(fā)現(xiàn),在避光和密閉條件下其過氧化值的變化較小,不容易被氧化；③影響無水乙醇提取丹參的因素順序為:乙醇倍數(shù)＞提取次數(shù)＞回流溫度＞回流時間,最佳提取工藝為:10倍量無水乙醇,65℃提取3次,每次1.5小時;石油醚萃取丹參無水乙醇浸膏的最佳工藝為:10倍量石油醚(60℃～90℃)萃取3次,每次25min;采用高效液相色譜定性檢測丹參脂溶性部位的主要化學(xué)成分,確定了丹參酮Ⅰ、丹參酮ⅡA、隱丹參酮和二氫丹參酮Ⅰ四種主要化學(xué)成