食品添加劑葉黃素檢驗方法

1、GB 26405—xxxx 3 附 錄 A 檢驗方法 A.1 一般規(guī)定 本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB/T 6682 中規(guī)定的一級水。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。 A.2 鑒別試驗 A.2.1 不溶于水，微溶于正己烷，溶于乙醇和氯仿。 A.2.2 在測定總類胡蘿卜素含量試驗中，試樣液在波長 446 nm 附近有最大吸收。 A.2.3 在測定葉黃素含量試驗中， 試樣液中葉黃素的

2、保留時間應(yīng)與標準溶液中葉黃素的保留時間相同。A.3 總類胡蘿卜素的測定 A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 正己烷。 A.3.1.2 丙酮。 A.3.1.3 甲苯。 A.3.1.4 無水乙醇。 A.3.1.5 混合溶劑：正己烷、丙酮、甲苯和無水乙醇按 10:7:7:6 的體積比混合。 A.3.2 儀器和設(shè)備 A.3.2.1 分析天平，感量為0.1 mg。 A.3.2.2 紫外-可見分光光度計。 A.3.3 分析步驟 稱取0.03 g

3、~0.05 g 試樣，精確至0.0001 g，置于 100 mL 容量瓶中，用 A.3.1.5混合溶劑溶解并定容至刻度，搖勻；準確移取1 mL于 100 mL容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，配制成試驗液，待測。將試驗液置于1 cm 比色皿中，以無水乙醇做空白對照，在紫外-可見分光光度計 446 nm±1 nm 處的最大吸收波長處測定吸光度。（通過調(diào)整試樣液濃度，將吸光度控制在0.3~0.7 之間。） A.3.4 結(jié)果計算 總類

4、胡蘿卜素含量以總類胡蘿卜素的質(zhì)量分數(shù) w0 計，數(shù)值以%表示，按式（A.1）計算： 255010 ? ? ? VmA w · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ·

5、; · · （A.1） 式中： A——實際測定試樣液的吸光度； m——被測試樣質(zhì)量，單位為克（g）； V——被測試樣液定容體積，單位為毫升（mL）； 2550——1 %試樣液在無水乙醇中波長446 nm 處的吸收系數(shù)。 GB 26405—xxxx 5 玉米黃質(zhì)含量以玉米黃質(zhì)的質(zhì)量分數(shù) w2計，數(shù)值以%表示，按式（A.3）計算： 2 0 2 P w w ? ? · · · ·

6、· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · （A.3） 式中： w0——按照本標準 A.3測定的總類胡蘿卜素的質(zhì)量分數(shù)，

7、數(shù)值以%表示； P1——葉黃素峰面積占出峰總面積的百分比的平均值； P2——玉米黃質(zhì)峰面積占出峰總面積的百分比的平均值。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準。 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的10 %，計算結(jié)果保留至小數(shù)點后一位。 A.5 正己烷的測定 A.5.1 試劑和材料 A.5.1.1 正己烷：色譜純。 A.5.1.2 N, N-二甲基甲酰胺（DMF）：色譜純。 A.5.2 儀器和設(shè)備 A.5.

8、2.1 分析天平，感量為 0.1 mg。 A.5.2.2 氣相色譜儀，帶氫火焰離子檢測器（FID）和頂空進樣器。 A.5.3 參考色譜條件 A.5.3.1 色譜柱：毛細管柱（φ0.53 mm × 30 m），固定相為6 %氰丙基苯、94 %二甲基硅氧烷，膜厚3.0 µ m；或其他等效的色譜柱。 A.5.3.2 載氣：氮氣。 A.5.3.3 載氣流量：3.0 mL/min。 A.5.3.4 進樣口溫度：220 ℃。 A